창상피복재의 성능 평가

시험방법 가이드라인

2013. 5

목    차

1. 적용범위	1

2. 창상 피복재의 정의 및 분류	1

가. 평가 가이드라인 개발의 필요성	1

나. 정의 및 임상적 배경	2

다. 창상피복재의 분류	5

3. 창상피복재 관련 국제 및 국내·외 규격	7

가. 창상피복재의 성능평가 관련 국제 및 국내·외 규격	7

4. 성능 평가 시험방법	9

가. 일반사항	10

나. 일반 평가 시험법	10

(1) 치수	10

(2) 밀도	11

다. 기계적 특성 평가 시험법	12

(1) 인장강도 I	12

(2) 인장강도 II	14

(3) 인장강도 III	15

(4) 인열강도	17

(5) 점착력 I	18

(6) 점착력 II	19

(7) 압입시험 I	20

(8) 압입시험 II	21

라. 물리․화학적 특성 평가 시험법	23

(1) 흡수력 시험	23

(2) 방수력 시험	24

(3) 투습도 시험 I	25

(4) 투습도 시험 II	26

(5) 수분함량 시험	28

(6) 가교제 잔류량 시험	29

(7) 잔류용매 시험	30

(8) 건조 감량 시험	30

(9) 점도시험 I	31

(10) 점도시험 II	33

(11) 은함량 시험	33

(12) 항균활성시험 I	35

(13) 항균활성시험 II	36

(14) 항균활성시험 III	38

(15) 항균활성시험 IV	40

(16) 콜라겐 확인 및 함량시험	42

5. 참고문헌	46

1. 적용범위

본 가이드라인은 삼출액의 흡수, 출혈 또는 체액의 손실 및 오염방지를 위해 사용하는 폼형, 시트형, 액체형 등의 형태로 된 의료기기인 창상피복재의 물리·기계적 성능 평가를 위한 시험방법을 구축하여 각각의 제품의 품질관리를 위한 시험방법을 제시하고자 한다.

창상피복재는 상처를 보호하거나 오염을 방지하는데 이용되는 『의료기기 품목 및 품목별 등급에 관한 규정(식약처고시 제2013-68호)』의『B07070.01-17 창상피복재』 에 해당되는 제품이다.

※ 본 가이드라인은 창상피복재의 물리·기계적 특성에 관한 시험방법을 제시하는 참고자료이므로, 제품개발 시 제품의 특성에 따라 시험방법들을 유연하게 활용 할 수 있습니다.

2. 창상 피복재의 정의 및 분류

가. 평가 가이드라인 개발의 필요성

최근 특수한 특징을 가진 다양한 형태의 중합물질들이 의료기기 분야에 응용되는 등 많은 각광을 받고 있다. 특히 상처의 치료 분야에 있어서는 많은 다양한 제품들이 만들어 지고 있으며 그 기능이 세분화되고 있는 실정이다. 상처치료의 가장 기본적인 역할인 빠르게 상처를 치료하는 것 외에도 기능적인 면과 미용적인 면을 모두 고려한 제품들이 출시되고 있다.

창상피복재는 두 개의 큰 그룹(Inert/Passive와 Interactive/bioactive)으로 분류할 수 있다. Inert Dressings는 흡수성과 비흡수성으로, Interactive dressings은 흡수성, 비흡수성 그리고 보습성으로 분류한다. 이중 Interactive dressing은 6가지 다른 그룹으로 분류하고 있다. (그림 1).

그림 1. Interactive dressings

대부분의 상처는 6개 그룹의 창상피복재로 상처를 개선할 수 있지만 더 복잡한 만성 상처의 경우 Cadexomer iodine, Capillary wicking, Honey, Hydrofibre, Hypertonic saline, Interactive wet, Silicone, Silver, Zinc paste와 같은 창상피복재를 사용하고 있다.

본 가이드라인에서는 창상피복재의 물리화학적 특성 및 기계적 물성 평가 기술에 대한 정보를 제공함으로써 국내에서 제조 및 유통되고 있는 창상피복재의 품질을 엄격히 관리할 수 있어 국민에게 질 높은 의료기술을 서비스 할 수 있는 기반을 제공하고자 한다.

나. 정의 및 임상적 배경

창상피복재는 상처를 보호하거나 오염을 방지하고 삼출액의 흡수, 출혈 또는 체액의 손실 등을 막기 위해 사용하는 의료기기이다. 돼지를 대상으로 polyethylene 필름으로 창상부위를 덮어둔 경우가 건조시킨 가피의 경우 보다 상처 치유율이 2배가 더 좋았다는 연구, 사람을 대상으로 하여 돼지에서의 결과를 확인한 연구, 습윤 상태로 가피의 형성 없이 치유하는 과정이  가피를 형성시키는 치유과정보다 상피세포의 재생을 촉진시킨다는 연구들을 토대로 기존의 건조 드레싱을 대신하여 습윤 드레싱이 발전하게 되었다. 창상피복재의 종류는 그 원재료에 따라 필름형, 폼형, 하이드로겔형, 하이드로콜로이드형 등으로 분류 되고 최근에는 생체유래재료도 사용되는 등 그 원재료가 매우 다양화 되고 있는 추세이다.

그림 2. 피부의 구조

창상피복재의 근본적인 사용목적은 상처의 치유이며 이를 설명하기 위해 피부의 구조와 역할에 대한 설명이 필요하다. 피부는 인체의 가장 외부에 위치한 방어벽으로써 외부에서부터 표피, 진피, 피하지방층의 3개 층으로 구성되어 있다. 우리 몸에서 수분과 전해질의 손실을 막고 외부의 물리·화학적 손상으로부터 보호하는 중요한 기능을 한다. 이러한 인체의 방어벽으로써 피부가 손상되었을 때 인체는 외부의 오염 및 병원균 등에 무방비 상태로 노출되게 된다. 이런 상처의 치유에 도움을 주고 치유과정 동안 외부로 노출되는 것을 방지하기 위해 사용되는 의료기기가 창상피복재이며 현재 상처의 형태 및 원인에 따라 다양한 종류의 창상피복재가 사용되고 있다. 기존의 거즈 형태의 드레싱은 상처부위를 건조시켜 가피가 형성되고 거즈 제거 시 거즈와 함께 표피가 박리되어 피부의 재생이 느려지게 된다. 이런 이유로 습윤 환경을 만들어 주는 습윤 드레싱이 점차 많이 사용되고 있다.

경제성을 이유로 많이 사용되고 있는 기존 거즈 드레싱의 단점은 다음과 같다.

1) 미생물의 침입을 막을 수 있는 능력이 부족함

2) 상처부위에 부착한 다음 제거하는 시간에 환자에게 트라우마를 유발함.

3) 미생물의 공격으로 상처부위를 보호하는 능력이 없으며, 상처부위에서 발생하는 삼출액에 대한 낮은 흡수력

4) 기체의 적절한 투과율을 제공할 수 없음

5) 가벼운 상처에만 사용할 수 있음

6) 치료할 상처에 대해서 건조한 환경을 제공함.

이상적인 드레싱의 특징은 다음과 같다.

1) 상처부위에 습윤환경을 유지해야 함.

2) 가스의 확산을 허용해야 함.

3) 과도한 삼출액을 흡수하고, 흡수된 삼출액이 드레싱재 밖으로 나오는 것을 막아야 함.

4) 미생물로부터 상처를 보호해야 하고 외부 오염인자들로부터 상처의 오염을 막아야 함.

5) 물리적인 보호가 가능해야 함

6) 일정한 온도와 pH로 조절해야 함

7) 제거와 교환이 쉽고 편하게 되어야 함

8) 상처로부터 고통을 최소화해야 함

9) 알러지를 유발하지 않아야 함

10) 상처의 건조를 막아야 함.

11) Growth factor을 유도해야 함

12) 생물학적으로 안전해야 하고

13) 생체적합성 및 탄성이 있어야 함

다. 창상피복재의 분류

창상피복재는 18개의 품목으로 세분화되어 관리되고 있으며 사용된 원재료 및 그 사용목적에 따라 2∼4등급으로 분류되어있고 항균성 및 생체 유래 원재료가 사용된 경우는 제품의 위해도가 상대적으로 높아 4등급 의료기기로 관리되고 있다. 이번 가이드라인에서는 그 사용목적이 다른 심부체강창상피복재(B07070.14, 3등급)에 대한 내용은 제외되었다.

표 1. 창상피복재의 품목 및 품목별 등급 변경
개정전 (식품의약품안전청 고시 제 2006-44호, 2006.9.28)
분류번호	품목명	영문명	등급	정의
B07070	창상피복재	Wound dressing prosthesis	2	창상의 오염 방지, 보호에 사용하는 기구 및 재료. 창상의 보호만을 목적으로 하는 것.
개정후 (식품의약품안전청 고시 제2009-2호, ‘09.1.6)
분류번호	품목명	영문명	등급	정의
B07070.01	점착성투명창상피복재	Dressing, fluid-impermeable film	2	삼출액이적은창상의보호를위해사용하는점착성의투명한필름상피복재
B07070.02	비고착성창상피복재	Dressing, non-adhesive	2	창상보호를위해사용하는바셀린등의물질이코팅또는함성되어있는거즈상또는패드상의비고착성피복재
B07070.03	국소하이드로겔창상피복재	Dressing, occlusive, hydrogel	2	삼출액의흡수,출혈또는체액손실및오염방지를위해서사용하는 친수성폴리머제피복재
B07070.04	2차치유하이드로겔창상피복재	Dressing, secondary treatment, occlusive, hydrogel	3	2차치유를목적으로삼출액의흡수,출혈또는체액손실및오염방지를위해서사용하는 친수성폴리머제피복재
B07070.05	국소생리식염수창상피복재	Sterile saline, wound irrigation	2	창상의세정및이물제거를위해서사용하는고장생리식염수함유피복재
B07070.06	2차치유생리식염수창상피복재	Dressing/wound saline solution, secondary treatment	3	2차치유를목적으로창상의세정및이물제거를위해서사용하는생리식염수함유피복재
B07070.07	생체유래흡수성창상피복재	Dressing, absorbable, wound, biological origin	4	창상의오염방지및보호에사용하는기구및재료로서생체유래흡수성재료를사용한다.
B07070.08	생체유래비흡수성창상피복재	Dressing, absorbable, wound, synthetic	4	창상의오염방지및보호에사용하는생체유래비흡수성재료
B07070.09	항균성창상피복재	Dressing, antimicrobial	4	창상의오염방지및보호에사용하는기구및재료로서항균제등이코팅또는함성되어있어항균작용을한다.
B07070.10	콜라겐흡수성창상피복재	Dressing, collagen, wound	3	창상의오염방지및보호에사용하는기구및재료로서생체유래흡수성콜라겐을사용한다.
B07070.11	국소폼제창상피복재	Dressing, high-absorbent, foam/sheet/liquid/powder	2	삼출액이많은창상의보호를위해서사용하는친수성폼제피복재
B07070.12	2차치유폼제창상피복재	Dressing, secondardy treatment, high-absorbent, foam/sheet/liquid/powder	3	2차치유를목적으로삼출액이많은창상의보호를위해서사용하는친수성폼제피복제
B07070.13	상호작용창상피복재	Dressing,interaction,wound	3	직접또는간접적인신체조직과의상호작용에의한창상또는열상의치유촉진를목적으로사용하는천연또는합성소재의피복제
B07070.14	심부체강창상피복재	Dressing, deep-cavity wound	3	근골에 이르는심부체강창상관리에사용하는천연또는합성소재의피복재
B07070.15	가온밀봉창상피복재	Dressing, occlusive, heated	3	공기및세균에의노출을방지하기위해서창상을밀봉하는데사용하는것으로서치유촉진을위해가온하여사용한다.
B07070.16	비유지놀계치주창상피복재	Dressing, periodontal, eugenol	2	치주치료후창상을보호하기위해수술부위에부착하는비유지놀계보호대
B07070.17	유지놀계치주창상피복재	Dressing, periodontal, non-eugenol	2	치주치료후창상을보호하기위해수술부위에부착하는유지놀계보호대
B07070.18	합성재료흡수성창상피복재	Dressing, absorbable, wound, synthetic polymer	4	창상의 오염방지 및 보호에 사용하는 기구 및 재료로서 흡수성 합성재료를 사용한다.

3. 창상피복재 관련 국제 및 국내․외 규격

가. 창상피복재의 성능평가 평가 관련 국제 및 국내·외 규격

창상피복재의 경우 품목에 대한 국제규격은 없고 FDA 가이던스만 있다. 대부분의 제품에 적용되는 ASTM D3574, E2149, E96, E2180, ISO 2439, 845 등은 원재료 및 형태에 대한 규격으로 이들 규격에 의거하여 제품 자체의 성능 평가하고 있다.(표2)

표 2. 창상피복재 성능 관련 시험 규격
규격 번호	제목	내용
ASTM D3574: 2011	Standard Test Methods for Flexible Cellular Materials - Slab, Bonded, and Molded Urethane Foams	우레탄 폼형 재료에 대한 치수, 밀도, 인장강도 및 인열강도 시험규격
ASTM E2149: 2010	Standard Test Method for Determining the Antimicrobial Activity of Immobilized Antimicrobial Agents Under Dynamic Contact Conditions	움직임이 있는 부위에 적용되는 항균제의 항균활성 시험규격
ASTM E96: 2010	Standard Test Methods for Water Vapor Transmission of Materials	물질의 투과성 관련 투습도 시험규격
ASTM E2180: 2007	Standard Test Method for Determining the Activity of Incorporated Antimicrobial Agent(s) In Polymeric or Hydrophobic Materials	고분자 또는 소수성 물질내 포함된 항균제의 항균활성 시험규격
ASTM D412	Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers - Tension	경화고무 또는 가소성 엘라스토머의 인장강도 시험규격
ASTM D3330	Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape	점착력 및 압입시험 관련 시험규격
ASTM F2212	Standard guide for characterization of type I collagen as starting material for surgical implants and substrates for tissue engineered medical products(TEMPs)	콜라겐 사용 제품에 대한 콜라겐 확인 및 함량 관련 시험규격
ASTM E2315:03	Standard Guide for Assessment of Antimicrobial Activity Using a Time-Kill Procedure	지정된 시간 혹은 시간범위 내에서 음성대조군과 비교하여 시편의 생화학적 특성 확인하는 항균활성 시험 규격
ISO 845: 2006	Cellular plastics and rubbers - Determination of apparent density	겔 형태 제품에 대한 치수 시험규격
ISO 2439: 2008	Flexible cellular polymeric materials —- Determination of hardness (indentation technique)	연질 다공성 폴리머 물질에서의 경도 측정(압입시험)하는 시험규격
EN 13726-1	Test methods for primary wound dressings. Aspects of absorbency	일차 창상피복재에서의 흡수력 시험규격
EN 13726-2	Test methods for primary wound dressings. Moisture vapour transmission rate of permeable film dressings	일차 창상피복재에서의 투습도 시험 규격
EN 13726-3	Test methods for primary wound dressings. Waterproofness.	일차 창상피복재에서의 방수력 시험규격
DIN EN ISO 4684	Leather. Chemical tests. Determination of volatile matter	삼출액, 혈액 등 체액의 흡수율에 대한 성능 평가 시험규격
대한약전 일반시험법	건조감량시험	제품의 수분잔류량 확인을 하기 위한 시험으로 건조하였을 때 감소되는 검체 중에 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성 물질의 양을 측정 시험규격
KS T1028: 2009	점착 테이프 및 점착 시트의 시험방법	창상피복재의 점착력 및 인장강도 확인하기 위한 시험규격
KS J 4206	항균기능 제품의 항균력 시험방법－제1부：진탕 플라스크법	제품이 표방하는 항균성능 확인을 위한 항균활성 시험규격
EPA 8315A	Determination of carbonyl compounds by high erformance liquid chromatography(HPLC)	세포독성이 높고 가교에 관여하지 않은 잔류물들은 서로 중합하여 세척하더라도 잘 제거되지 않아 이를 확인하는 가교제 잔류량 시험규격
USP 33 <467>	Residual solvents	독성이 밝혀진 물질에 대해서는 독성물질로 분류 및 허용 농도에 대한 잔류용매 시험규격
EP 2.2.10.	Rotating Viscometer Method	겔 상태 창상피복재의 점도 확인하는 시험규격
EPA 3052	Microwave Assisted Acid Digestion Of Siliceous And Organically Based Matrices	은(Ag) 사용 창상피복재에서 은의 함량을 확인하는 은함량 시험규격

4. 성능 평가 시험방법

제품의 물리·기계적 평가 시험 방법을 제시함으로써 창상피복재의 개발  및 품질관리에 도움을 줄 수 있는 시험방법을 제시하였다. 이들 시험방법 들은 제품의 특성에 맞게 유연하게 설정할 수 있다.

가. 일반사항

창상피복재 제품에 대한 국제 및 국내·외 시험규격은 없지만 현재 일반적으로 활용되고 있는 평가 방법은 그 원재료에 대한 국제 규격 (ASTM 등) 등에 의거한 물리·기계적 평가 방법이 있다. 하지만 이들 규격들은 제품에 대한 규격이 아니기 때문에 해당 규격의 기준 및 방법을 그대로 창상피복재 제품에 적용하기에는 현실적으로 맞지 않는 부분들이 많이 존재한다.  이런 이유로 창상피복재를 개발하고자 하거나 품질관리를 하기위한 시험규격을 설정하는데 있어 많은 어려움을 겪고 있는 것이 현실이다. 창상피복재는 각각의 원재료나 형태 등이 매우 다양하여 일괄적인 시험규격을 설정하는 것이 어려운 의료기기이다. 이에 본 가이드라인에서는 창상피복재에 적용 가능한 국제 및 국내·외 시험규격에 대한 조사를 통해 실제 제품에 적용할 수 있는 시험방법을 마련하였고 각각의 시험규격 별로 적용가능한 창상피복재의 종류를 명시하였다.

나. 일반 평가 시험법

(1) 치수

⃝ 관련 규격

ASTM D3574 : Standard Test Methods for Flexible Cellular Materials - Slab, Bonded, and Molded Urethane Foams

ISO 845 : Cellular plastics and rubbers - Determination of apparent density

⃝ 적용 범위

폼형 및 시트형과 같이 형태가 정형화 되어 있는 제품에 적용

⃝ 시험 목적

치수를 측정하고자 함.

⃝ 시험방법

① 1 개의 시료를 사용하여 시험한다.

② 치수는 자나 줄자로 길이와 폭을 측정한다. 폼을 일그러뜨리지 않도록 주의한다.

③ 치수는 최소 받침부분 면적이 650 mm2인 다이얼형 게이지를 이용하여 최대 25 mm까지 두께를 측정한다. 다이얼 받침부분의 압력을 최대 800 Pa 까지 유지한다. 25 mm 초과 두께는 다이얼 게이지, 슬라이딩 캘리퍼 게이지로 측정될 수 있다. 슬라이딩 캘리퍼스 게이지를 활용할때는, 게이지가 폼과 접촉하지 않도록 게이지를 설정해야 한다. 이전에 설정한 게이지를 통해 시료를 통과시킨다. 적절한 설정은 게이지의 측정면이 시료를 압착하지 않으면서 시료의 표면과 접촉할 때의 설정이다.

④ 압축력 변형률 값이 1.65 kPa 미만인 소프트 폼에 대해서는, 다이얼 받침부분에 가한 압력이 200 Pa를 초과하면 안된다.

⑤ 자, 줄자 또는 게이지는 측정될 치수의 61 % 이내에서 측정할 수 있도록 하기 위해 눈금이 매겨져야 하며 별도로 명기되지 않은 한, 결과는 측정의 평균이어야 함.

(2) 밀도

⃝ 관련 규격

ASTM D3574 : Standard Test Methods for Flexible Cellular Materials - Slab, Bonded, and Molded Urethane Foams

ISO 845 : Cellular plastics and rubbers - Determination of apparent density

⃝ 적용 범위

생체유래흡수성창상피복재 등 겔 형태의 제품에 적용

⃝ 시험 목적

밀도를 측정하고자 함.

⃝ 시험방법

① 1 개의 시료를 사용하여 시험한다.

② 시료의 질량을 1 % 이내로 결정한다.

③ 시료의 치수를 측정하여 부피를 계산하다.

④ 아래의 식을 이용하여 밀도를 계산한다.

다. 기계적 특성 평가 시험법

(1) 인장강도 I

⃝ 관련 규격

ASTM D3574 : Standard Test Methods for Flexible Cellular Materials - Slab, Bonded, and Molded Urethane Foams

⃝ 적용 범위

우레탄, 실리콘 및 고무 등의 재질로 된 폼 형태의 제품에 적용

⃝ 시험 목적

완제품의 인장강도를 확인하고자 함.

⃝ 시험방법

① 인장강도 시편은 그림에 제시된 크기로 준비한다.

② D3574 금형에 대해서는 최소한 62.5 mm에 그립 이격을 설정한다. 아령 탭을 시험기의 그립 속에 두고, 장력이 단면적 전역에 걸쳐 일정하게 분포되도록 하기 위해 이를 대칭적으로 조정하도록 주의한다.

③ 시험규격에 별도로 명기되지 않는 한 시험은 500 ± 50 mm/분의 속도로 실행한다.

④ 기계를 시동하고 2 개 벤치마크 사이의 거리를 연속적으로 기록한다. 해당 신장률에서 장력을 기록하거나 자동 기록장치가 사용된다면, 그것이 데이터를 연속적으로 기록할 것이다. 파열될 때는, 가장 근접한 10 %까지 신장률을 측정하거나 기록한다.

⑤ 샘플 당 시료 3 개를 시험하여 평균값을 보고한다.

⑥ 시험에 사용되는 계산식은 아래와 같다.

(2) 인장강도 II

⃝ 관련 규격

KS T1028 : 점착 테이프 및 점착 시트의 시험방법

⃝ 적용 범위

우레탄, 실리콘 및 고무 등의 재질을 제외한 접착형태의 제품에 적용

⃝ 시험 목적

완제품의 인장강도를 확인하고자 함.

⃝ 시험방법

① 시료는 너비가 25 mm 이상의 경우 너비 25 mm로 절단하고 25 mm 미만인 경우 원래 너비로 길이 약 150 mm의 것을 약 3 개 채취한다.

② 인장시험기는 KS B5521 에 규정된 인장 시험기 또는 이와 동등한 인장시험기를 사용하고, 시험기의 용량은 측정값이 그 용량의 15 ~ 85 % 범위 이내의 것을 사용한다.

③ 인장시험기의 물림 간격 또는 표선 간격을 100 mm로 하고 300 ± 30 mm/min의 속도로 인장하여 시험편이 절단될 때까지의 하중 및 신장률을 측정한다. 이 때 물림부분에서 끊어지는 경우에는 별도의 시험편을 만들어 다시 측정한다.

④ 샘플당 시료 3 개를 시험하여 평균값을 인장 강도는 N/mm로, 신장률은 %로 기록한다.

⑤ 시험결과의 계산은 아래의 식으로 계산한다.

(3) 인장강도 III

⃝ 관련 규격

ASTM D412 : Standard Test Methods forVulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers—Tension

⃝ 적용 범위

실리콘 소재의 접착형태 제품에 적용 가능

⃝ 시험 목적

완제품의 인장강도를 확인하고자 함.

⃝ 시험방법

① 인장강도 시편은 금형 A에 제시된 크기로 준비한다.

② 아령형 혹은 직선형 시험편을 단면에 걸쳐 고르게 장력이 가해지도록 대칭적으로 조심스럽게 시험편을 조정하여 시험기의 그립 안에 놓는다.

③ 제조자가 특별히 명시하지 않으면, 그립 분리의 속도는 500 ± 50 mm/min이 되어야 한다.

※ 500 ± 50 mm/분(20 ± 2 in/분)에서 시험할 경우 20 % 신장률 하에서 항복변형률(항복점)을 갖는 경우 인장속도를 50 ± 5 mm/분(2.0 ± 0.2 in/분)으로 줄여야 한다. 재료가 여전히 20 % 연장하에서 항복변형률을 갖게 되면 인장속도를 5 ± 0.5 mm/분(0.2 ± 0.002 in/분)로 줄여야 한다.

④ 기계를 가동시키고 시차를 피하도록 주의하면서 벤치 마크 간의 거리를 주시한다.

⑤ 시험용으로 지정된 신장률에서, 그리고 파열 시점에서의 힘을 기록한다.

⑥ 신장률 측정은 주로 신장계, 자동 기록장치 혹은 스파크 장치를 사용하여 측정된다.

⑦ 파열 시점에서 최대 10 %까지 신장률 측정하고 기록한다.

(4) 인열강도

⃝ 관련 규격

ASTM D3574 : Standard Test Methods for Flexible Cellular Materials - Slab, Bonded, and Molded Urethane Foams

⃝ 적용 범위

우레탄, 실리콘 및 고무 등의 재질로 된 폼 형태의 제품에 적용

⃝ 시험 목적

완제품의 인열강도를 확인하고자 함.

⃝ 시험방법

① 시편을 시험기의 죄는 부분에서 클램프로 꽉 죄고, 죄는 부분이 시료를 적절히 잡도록 주의한다. 각 탭이 시료 전체에 걸쳐서 당기도록 하기 위해 죄는 부분에서 유지되도록 블록을 편다.

② 시험은 (500 ± 50) mm/min의 속도로 실시한다.

③ 절단부가 블록 중앙에서 유지되도록 하기 위해 면도칼이나 나이프로 시료 내 절단을 돕는다. 단, 이 방법에 의해서 절단되지 않는 폼에 대해서는 시험방법 ASTM D624 에 따라 인열강도를 비교할 수 있다.

④ 시료가 파열된 후 혹은 최소한 50 mm 길이가 찢어진 후, 뉴턴 단위로 최대 힘을 기록하고 시료의 두께도 기록한다.

⑤ 계산식은 다음과 같다.

(5) 점착력 I

⃝ 관련 규격

ASTM D3330 : Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape

⃝ 적용 범위

폼형 및 시트형 등 피부에 접착시키는 형태의 창상피복재

⃝ 시험 목적

창상피복재를 상처에 적용할 때 상처난 피부에 손상을 주지 않으면서도 잘 점착될 수 있는 것을 확인하는 시험

⃝ 시험방법

① 너비(24 ± 0.5) ㎜, 길이 100 ㎜의 시편을 준비한다

② (50 × 125) ㎜의 stainlesssteel panel(두께 1.1 ㎜이상)을 준비한다.

③ Panel의 표면을 aceton으로 닦고 10 분 이상 건조시킨다.

④ 시편을 panel의 한쪽 끝에 맞추어 30 ㎜정도를 (2040 ± 45) g의 고무롤러로 압착시킨다.

⑤ 만능 시험기에 시편과 panel을 180 ˚로 고정한 후 crossheadspeed를 (5 ± 0.5) ㎜/s로 당겨 하중을 측정한다.

⑥ 12 ㎜일 때의 하중으로 계산한다.

(6) 점착력 II

⃝ 관련 규격

KS T 1028 : 점착 테이프 및 점착 시트의 시험방법

⃝ 적용 범위

폼형 및 시트형 등 피부에 접착시키는 형태의 창상피복재

⃝ 시험 목적

창상피복재를 상처에 적용할 때 상처난 피부에 손상을 주지 않으면서도 잘 점착될 수 있는 것을 확인하는 시험

⃝ 시험방법

① 너비가 25 mm 이상인 경우에는 시트의 중앙에서 너비가 25 mm 미만인 경우에는 원래 너비 그대로 250 mm 의 것으로 각 3 개를 취한다.

② 인장시험기는 KS B 5521 에 규정된 인장 시험기 또는 이와 동등한 기기를 사용한다.

③ KS D 3698 에 규정된 STS 304 강판으로 경사면 위를 처리한 것 또는 내수 연마지로 처리한 것을 사용하고, (50 × 125) ㎜의 stainlesssteel panel(두께 2 ㎜이상)을 준비한다.

④ 시험판은 디아세톤알코올, 이소프로필알코올, 에탄올, 메탄올, 메틸에틸케톤, 아세톤, 아세틸에틸, 톨루엔, n-핵산, 가솔린 등으로 닦은 후, 온도 (23 ± 2) ℃, 상대습도 (50 ± 5) %의 조건에서 5 분 이상 방치한다.

⑤ 롤러 시편을 시험판의 한쪽 끝에 그 끝을 맞추고 다른쪽은 자연스럽게 둔 채로 (2,000 ± 50) g의 고무롤러로 5 ㎜/s(1왕복) 속도로 압착시킨다.

⑥ 만능 시험기에 시편과 시험판을 180 ˚로 고정한 후 crossheadspeed를 (5 ± 0.5) ㎜/s로 당겨 하중을 측정한다.

⑦ 20 ㎜ 간격으로 4 점 측정한다.

⑧ 3 개의 시료로 측정한 12 점의 평균값을 N/10 mm로 기록한다.

(7) 압입시험 I

⃝ 관련 규격

ASTM D3330 : Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape

⃝ 적용 범위

폼 형태의 창상피복재

⃝ 시험 목적

제품이 특정 하중에 견딜수 있는지 여부를 측정하는 시험임

⃝ 시험방법

① 1 개의 시료를 그 중앙이 기구의 중심에 오도록 지지대 위에 놓는다. 제품의 한쪽이 코어드 또는 벌집모양이면 이 면이 구멍이 뚫린 플레이트에 놓여야 한다.

② (250 ± 25) mm /분의 속도로 전체 두께의 (75 ∼ 80) % 까지 변형되도록 압입기의 받침을 두 번 낮춰 시험할 면적을 미리 굽혀놓는다. 4.5 N의 힘을 받고 있는 동안 압입기 받침의 면적위치를 표기한다. 미리 굽힌 후에는 시료는 (6 ± 1) 분간 정지시킨다.

③ 압입기 받침을 시료와 접촉하도록 하고 4.5 N의 힘을 적용한 후 두께를 결정한다. (50 ± 5) mm/분으로 시료 25 % 압입하고 (60 ± 3) 초 이후에 N 단위로 힘을 관찰한다.

④ 시료를 그대로 둔 채로 65 % 까지 변형을 증가시키고 65 % 변형률을 유지하는 동안 힘이 표류할 수 있도록 하고 다시 (60 ± 3) 초 이후에 N 단위로 힘을 관찰한다.

⑤ 결과는 25 % 및 65 % 압입에 필요한 힘을 N 단위로 나타낸다.

(8) 압입시험 II

⃝ 관련 규격

ISO 2439 : Flexible cellular polymeric materials - Determination of hardness(indentation technique)

⃝ 적용 범위

다공성 라텍스, 다공성 우레탄, 다공성 PVC폼에만 적용하는 규격

⃝ 시험 목적

제품이 특정 하중에 견딜 수 있는지 여부를 측정하는 시험임

⃝ 시험방법

(가) 예비 압입 시험

① 시료의 중심 또는 기타 합의된 부위가 압봉의 중앙에 오도록 지지대 위에 시료 고정

② 5 N 의 하중으로 시료를 압입한 후 두께 측정

③ 시료 총 두께의 (70 ± 2.5)　% 정도 압입시키기 위해 （100 ± 20）　mm/min 의 속도로 압입

④ 변형이 70　%에 도달한 후 동일 속도로 하중 제거

⑤ 하중 부하와 하중 제거를 2　회 이상 반복

(나) 압입 경도지수의 측정

① 3　회의 하중 부하와 하중 제거를 반복후 시료 두께의 （40 ± 1）%가 될 때 시험편 압입

② （30 ± 1）초 동안 이 변형을 유지시킨 다음 이때 걸린 힘(N)을 기록하고 제거

③ 압입 경도 지수는 시료를 적층하지 않고 산출.

(다) 압입 경도 특성

① 3　회의 하중 부하와 하중 제거를 반복후 시료 두께의 （25 ± 1）%가 될 때까지 시료 압입

② (30 ± 1) 초 동안 압입 유지하고 이때 걸린 힘(N) 측정

③ 시험 두께의 (40 ± 1) %가 될 때까지 시료 압입

④ (30 ± 1) 초 동안 압입 유지하고 이때 걸린 힘(N) 측정

⑤ 시험 두께의 (65 ± 1) %가 될 때까지 시료 압입

⑥ (30 ± 1) 초 동안 압입 유지하고 이때 걸린 힘(N) 측정

(라) 압입 경도 검사(품질관리용 시험

① 3 회의 하중 부하와 하중 제거를 반복후, 즉시 자동 기록계를 작동시키거나 측력계의 자동 수치 측정 바늘을 원위치 시킴

② 시료 두께의 (40 ± 1) %가 될 때까지 시료 압입

③ 자동 기록계에 나타난 최대값의 힘(N)을 기록한 다음 걸린 힘 제거

라. 물리․화학적 특성 평가 시험법

(1) 흡수력 시험

⃝ 관련 규격

EN13726-1 : Test methods for primary wound dressings. Aspects of absorbency

⃝ 적용 범위

흡수력이 있는 제품. 삼출물의 흡수 등을 목적으로 하는 부착하는 형태의 단시간 사용하는 제품에 적용

⃝ 시험 목적

상처 표면의 삼출액 및 체액 등의 흡수력을 측정하기 위한 시험규격임

⃝ 시험방법

① 제품의 사용방법 및 목적 등을 고려하여 시료를 제작하여 (예 : (5 × 5) cm의 크기로 잘라) 페트리디쉬에 놓고 무게(W1)를 잰다.

② (37 ± 1) ℃로 미리 데워진 증류수를 ± 0.5 g까지 정확하게 측정하여 제품의 흡수력을 고려하여 (예 : 샘플의 무게의 40 배를) 첨가한다.

③ (37 ± 1) ℃ 항온기에서 30 분 동안 방치한 후 핀셋을 이용해 샘플을 30 초간 매단 후 무게(W2)를 잰다.

④ 아래의 계산식을 이용하여 흡수력을 측정한다.

(2) 방수력 시험

⃝ 관련 규격

EN 13726-3 : Test methods for primary wound dressings. Waterproofness.

⃝ 적용 범위

방수 성능을 가진 부착하는 형태의 제품에 적용

⃝ 시험 목적

제품의 방수력 확인

⃝ 시험방법

① 시료는 적어도 16 시간동안 (60 ± 15) %와 (21 ± 2) ℃에서 순화시키며 같은 환경에서 시험을 실시한다.

② 시편과 여과지(Standard cellulose based)를 지그의 크기에 맞게 자르고 지그에 (21 ± 2) ℃ 증류수로 완전히 채운다.

③ 시편의 상처 부착면이 지그에 채운 증류수를 향하도록 붙이고, 지그와 시편 사이에 공기가 들어가지 않도록 주의한다.

④ 그 위에 여과지, 링의 순서로 올려놓고 물이 밖으로 새거나 시험 중 시편이 움직이지 못하도록 확실히 클램핑한다.

⑤ 정수의 초입에 채워진 물을 지그와 연결된 튜브를 통해 지그 윗부분에 부착되어 있는 시편에 닿을 때까지 붓고 이 상태를 (300 ± 10)　초간 유지한다.

⑥ 여과지를 관찰하여 시편을 통해 물이 침투했는지 여부를 확인하고 그 결과를 기록한다.

⑦ ③~⑥과정을 3　회 시행한다.

(3) 투습도 시험 I

⃝ 관련 규격

EN 13726-2 : Test methods for primary wound dressings. Moisture vapour transmission rate of permeable film dressings

⃝ 적용 범위

24　시간 이상 장시간 적용 가능한 제품에 적용하는 규격으로 주변 습기를 차단하는 성능 확인

⃝ 시험 목적

주변 환경으로부터의 습기는 차단하고 창상면의 습기는 빠져 나가도록해서 적절한 습윤환경의 조성여부 확인하기 위한 시험

⃝ 시험방법

① 투습컵의 한쪽 flange에 평평한 판으로 고정시키고 뒤집어 증류수 20 ml를 채운다.

② 위쪽 flange에 투습컵 크기에 알맞게 자른 시편을 붙이고 클램핑하여 무게(W1)를 측정한다.

③ （37 ± 1）℃, R․H < 20 %로 유지되는 항온항습기에 넣는다.

④ 24　시간 후 항온항습기에서 장치를 꺼내어 무게(W2)를 측정한다.

⑤ 아래의 공식에 의해 투습도를 계산한다.

(4) 투습도 시험 II

⃝ 관련 규격

ASTM E 96-10 : Standard Test Methods for Water Vapor Transmission of Materials

⃝ 적용 범위

24　시간 이상 장시간 적용 가능한 제품에 적용하는 규격으로 주변 습기를 차단하는 성능 확인

⃝ 시험 목적

주변 환경으로부터의 습기는 차단하고 창상면의 습기는 빠져 나가도록해서 적절한 습윤환경의 조성여부 확인하기 위한 시험

⃝ 시험방법

(가) 건조제 방법

① 시료의 1/4 인치(6　mm) 내에서 건조제로 시험 접시를 채운다.

② 시료를 접시에 부착하고 이를 조절된 챔버 속에 두며, 시료를 올려서 이를 즉시 계량한다. (이 중량은 시료내 최초 수분을 이해하는데 도움이 될 수 있다.)

③ 시험 중에 （8~10）개의 데이터 포인트를 얻을 만큼 충분히, 접시 어셈블리를 주기적으로 계량한다.

④ 조제에 추가된 물이 시작 중량의 10　%를 초과하기 전에 시험을 종료하거나 건조제를 바꾼다. 이 한계는 시험자의 판단이 필요하다.

⑤ 건조제는 No.8(2.36-mm)체를 통과할 작은 덩어리 형태로 되어 있고 No.30(600-mm)체를 통과할 분광이 없는 무수염화칼슘을 사용하고 사용전 400 ℉(200　℃)에서 건조되어야 한다.

(나) 물 방법

① 시료로부터 3/4 ± 1/4인치 (19 ± 6　mm)레벨까지 증류수로 시험 접시를 채운다.

② 시험 중 내내 접시 바닥을 확실히 덮기 위해 물 깊이는 1/8 인치 (3 mm) 이상이라야 한다.

③ 수면을 차단하기 위해 접시 속에 가벼운 비부식성 재료의 그리드를 배치함으로써 물 파동을 줄일 수 있다.

④ 시료를 접시에 부착한다.

⑤ 접시 어셈블리 무게를 재고 이를 진정한 수평 표면에서 조절된 챔버 속에 둔다.

⑥ 시험 중에 (8 ~ 10) 개의 데이터 포인터를 얻을 만큼 충분히, 접시 어셈블리를 주기적으로 계량한다.

(5) 수분함량 시험

⃝ 관련 규격

DIN EN ISO 4684 : Leather. Chemical tests. Determination of volatile matter

⃝ 적용 범위

제품의 성능으로 흡수력을 가지는 제품에 적용

⃝ 시험 목적

삼출액, 혈액 등 체액의 흡수율에 대한 성능 평가

⃝ 시험방법

① 중량 측정 전에 102 도에서 건조되어진 빈 측정용기의 중량을 측정한다.

② 중량용기에 약 샘플 3.0 g를 측정하고 (102+/-2) 도에서 5 시간 건조한다.

③ 용기와 내용물을 건조장치에서 30 분간 건조하고 중량을 측정한다.

④ 건조, 냉각 및 중량측정을 반복한다. 전체중량의 3 mg을 초과하지 않을 경우 1 시간의 건조시간을 가지거나 전체건조시간이 8 시간일 때까지 건조시간을 가진다.

⑤ 샘플의 최종 중량, 용기 중량을 기록하고 건조된 샘플의 중량을 아래의 식에 따라 계산한다.

(6) 가교제 잔류량 시험

⃝ 관련 규격

EPA 8315A Determination of carbonyl compounds by high performance liquid chromatography(HPLC)

⃝ 적용 범위

가교제 사용 창상피복재

⃝ 시험 목적

콜라겐의 화학적 가교제로 보편적으로 사용되는 것은 formaldehyde, glutaraldehyde를 사용하고 있다. 그러나 이러한 가교제는 세포독성이 높고 가교에 관여하지 않은 잔류물들은 서로 중합하여 세척하더라도 잘 제거하지 않고 콜라겐 내에 잔존하기 때문에 이에 대한 잔류량 시험이 필요한 실정이다.

⃝ 시험방법

① 완제품에서 검체를 분리한다.

② 검체를 1 cm2 크기로 자른 후에 용출에 사용할 시료의 무게를 측정한다.

③ 용출용기에 적절한 용출용매를 사용하여 37 ℃에서 (72 ± 2) 시간동안 추출한다.

④ 추출용액을 Syringe filter(0.45 ㎛)을 사용하여 잔여물질을 제거한다.

⑤ HPLC 혹은 이와 동등한 방법을 사용하여 검액에서 가교제의 양을 측정한다.

(7) 잔류용매 시험

⃝ 관련 규격

USP 33 <467> Residual solvents

⃝ 적용 범위

제조공정에서 유기용매를 사용하는 창상피복재

⃝ 시험 목적

휘발성 유기화합물들은 인체에 자극 또는 독성이 있는 것으로 알려져 있으며 독성이 밝혀진 물질에 대해서는 독성물질로 분류 및 허용 농도에 대한 규제 조치로 그 사용을 제한하고 있다.

⃝ 시험방법

① 완제품에서 검체를 분리한다.

② 검체를 (1~3) g을 분석병에 담아 Head space detector가 장착된 GC/MS을 이용하여 휘발성분을 분석한다.

③ 또는 검체에 용출용매를 사용하여 (20 ~ 25) ℃에서 24 시간동안 용출한 검액을 Frame Ionization detector가 장착된 GC/FID을 이용하여 휘발성분을 분석한다.

(8) 건조 감량 시험

⃝ 관련 규격

대한약전 일반시험법 중 건조감량시험법

⃝ 적용 범위

생체유래흡수성창상피복재 등 수분을 함유하고 있는 제품에 적용

⃝ 시험 목적

제품의 수분잔류량 확인을 하기 위한 시험으로 건조하였을 때 감소되는 검체 중에 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성 물질의 양을 측정하기 위하여 수행함.

⃝ 시험방법

① 칭량병을 미리 대한약전에 규정된 방법으로 30 분간 건조 하고 무게를 정밀하게 단다.

② 시료는 제품의 성능 등을 고려하여 (대한약전에 규정하는 크기의 ± 10 % 범위 내에서 달아) 칭량병에 넣고 그 무게를 정밀하게 단다.

③ 이것을 건조기에 넣고 제품의 성능 등을 고려하여(대한약전에 규정된 조건) 건조한다.

④ 건조한 다음 건조기에서 칭량병을 꺼내어 그 무게를 정밀하게 단다.

⑤ 건조제는 대한약전에 규정된 것을 쓰며, 때때로 건조제를 바꾸어 준다.

(9) 점도시험 I

⃝ 관련 규격

대한약전 일반시험법 중 점도측정법

⃝ 적용 범위

생체유래흡수성창상피복재 등 수분을 함유하고 있는 제품에 적용

⃝ 시험 목적

겔 상태 창상피복재의 점도 확인

⃝ 시험방법

① 검체를 관1에 가만히 넣고 점도계를 수직으로 장치하였을 때 검체의 액면이 구 A의 두개의 표선사이에 오도록 한다.

* 숫자는

mm를 표시

② 이 점도계를 제품의 성능 등을 고려한 온도(대한약전에 규정하는 온도)의 항온조에 구C가 완전히 물속에 잠기도록 넣고 수직으로 유지한다.

③ 검체가 같은 온도가 될 때까지 20 분간 방치한다.

④ 관 3 을 손가락으로 막고 공기의 기포가 관 2 속에 들어가지 않도록 하여 관 2 로부터 약하게 흡입하여 액면을 구C의 중심부까지 끌어올린 다음 흡인을 그친다.

⑤ 관 3 의 관구를 열고 즉시 관 2 의 관구를 열어 액면이 구 B의 위의 표선으로부터 아래의 표선까지 흘러내리는데 소요되는 t를 측정한다.

⑥ K의 값은 미리 점도계보정용표준액을 써서 같은 방법으로 시험하여 정해 둔다. 다만 이때의 온도는 대한약전에 규정하는 온도에 따른다.

⑦ 점도는 아래의 식에 따라서 계산한다.

v(운동점도) = K(점도계정수)·t(측정시간)

η(점도) = v(운동점도)·ρ(밀도)

= Ktρ

(10) 점도시험 II

⃝ 관련 규격

EP 2.2.10. Rotating Viscometer

⃝ 적용 범위

생체유래흡수성창상피복재 등 겔 형태의 제품에 적용

⃝ 시험 목적

겔 상태 창상피복재의 점도 확인

⃝ 시험방법

① 기포수준기로 점도기의 수평을 확인한다.

② 6 rpm의 회전속도와 회전자를 선택한다.

③ 25 ℃에서 시험할 제품에 회전자를 넣는다. 기포가 생기지 않도록 기울여서 회전자를 넣는다.

④ 바늘을 점도계에 나사로 고정한다.

⑤ 점도계를 켜고 측정하기전 안정될 때까지 1 분간 회전한다.

⑥ 6 회 측정하고 측정치의 평균을 구하며 점도의 결과는 cP로 나타낸다.

(11) 은함량 시험

⃝ 관련 규격

EPA 3052 Microwave assisted digestion of siliceous and oranically based matrices

⃝ 적용 범위

은(Ag) 사용 창상피복재

⃝ 시험 목적

은(Ag) 사용 창상피복재에서 은의 함량을 확인하고자 한다.

⃝ 시험방법

① 완제품에서 검체를 분리한다.

② 검체를 1 cm2로 자른 후에 재질분석에 사용할 시료 0.5 g(0.1 mg 단위)을 취한다.

③ 검체가 담긴 용기에 질산 (9 ± 0.1) mL과 불산 (3 ± 0.1) mL를 첨가한다.

④ 유기물질의 완전한 산화를 돕기 위해서 30 % 과산화수소수 (0.1 ~ 2) mL을 첨가한다.

⑤ 미네랄의 용해도를 증가시키기 위해서 2 차증류수 (0　~　5)　mL을 첨가한다.

⑥ 용기를 밀봉한 다음 마이크로웨이브 시스템에 넣어 작동시킨다.

⑦ 반응 종료 후 30　도 이하로 냉각시키고 밀봉된 용기를 열어 시료가 녹았는지 확인한다.

⑧ 반응 용액을 필터페이퍼를 사용하여 필터링을 수행한다.

⑨ 필터링된 용액을 적절한 Volumetric flask에 검액을 옮긴 후 증류수를 사용하여 부피를 맞춘 다음 Inductively coupled plasma (ICP) spectroscopy를 이용하여 분석한다.

(12) 항균활성 시험 I

⃝ 관련 규격

ASTM E2315-03 Standard guide for assessment of antimicrobial activity using a time-kill procedure or equivalent

⃝ 적용 범위

항균성을 표방하는 창상피복재 전체 제품에 적용

⃝ 시험 목적

본 시험의 목적은 지정된 시간 혹은 시간범위 내에서 음성대조군과 비교하여 시편의 생화학적 특성을 보기위한 것이다

⃝ 시험방법

① 완제품을 페트리디쉬에 무균적으로 놓는다.

② 최소 106 cfu/mL의 균액 1　mL을 시료에 접종한 다음 지정된 온도에서 배양한다.

③ 접촉시간을 설정하여 정해진 시간에 맞춰 시료와 중화용액 섞은 다음 Stomacher을 사용하여 시료에서 균을 분리한다.

④ 균액 1　mL을 적절히 희석하여 Pour plating 방법이나 Spread plating방법을 사용하여 도말한다.

⑤ 지정된 온도에서 24　시간 혹은 48　시간 배양하여 생균수를 측정한다.

⑥ 아래의 공식을 사용하여 감소율을 구한다.

(13) 항균활성 시험 II

⃝ 관련 규격

ASTM E2149-10 : Standard Test Method for Determining the Antimicrobial Activity of Immobilized Antimicrobial Agents Under Dynamic Contact Conditions

⃝ 적용 범위

항균성을 성능으로 표방하는 제품에 적용하고 폼형이나 겔형의 제품에 모두 적용

⃝ 시험 목적

제품이 표방하는 항균성능 확인

⃝ 시험방법

① 시료는 (1.0 ± 0.1) g까지 무게를 잰 시료는 각각 시료별로 처리된 시료 1개, 미처리된 시료 1 개 준비한다.

② 각 시료별로 무균 250 mL 스크류캡(screw-cap) Erlenmeyer 플라스크 1개,  “접종물 전용” 샘플 플라스크 1개를 준비하고 세균 접종물의 실행 희석액 (50 ± 0.5) mL를 각 플라스크에 추가한다.

※ 세균희석액 : (35 ± 2) ℃로 무균 TSB(Tryptic Soy Broth)에서 E. coli를 18 시간동안 배양한 후, 용액이 475 nm에서 (0.28 ± 0.02) 의 흡광도를 가질 때까지 무균완충용액으로 배양균을 희석하고 이때 농도는 (1.5∼3 × 108) CFU/mL이다.

③ “접종물 전용” 샘플 플라스크로부터 연속 희석 및 표준 플레이트 계수 기법을 수행하여 “0” 시간에 용액의 세균 농축액을 결정한다.

④ 각 플라스크 속에 시험 및 대조군 시료를 배치한다.

⑤ 시험 플라스크들의 최초와 최종 연속 희석 사이 간격은 5 분 이상 크면 안 된다.

⑥ 플라스크들을 진탕기(wrist-action shaker) 위에 놓고  (60 ± 5) 분 동안 최대 속도로 흔든다.

⑦ 모든 샘플들은 즉시 연속하여 희석하고 3 중으로 평판 배양한고 양쪽 모두 24 시간, (35 ± 2) °C에서 배양될 수 있도록 한다.

⑧ 페트리디쉬 내 집락수를 계산하고 그 값을 기록하고 3 중 페트리디쉬 수를 평준화하여 평균을 CFU/mL값으로 변환하여 퍼센트 또는 로그로 세균감소를 계산한다.

- 미처리 대조군에 대한 평균 CFU/ml 값 및 ‘접종물전용’ 플라스크가 명기된 접촉시간 이후 15 % 이내 일치할 경우

감소, % (CFU/mL) = [eqn: {B```-`A} over {B} ` TIMES `100]

Log[eqn: {} _{10}] 박테리아 감소 = Log[eqn: {} _{10}](B) – Log[eqn: {} _{10}](A)

A : 명기된 접촉시간 이후 저리된 담체를 함유한 플라스크에 대한 CFU/ml

B : 명기된 접촉시간 이후 ‘접종물 전용’ 플라스크에 대한 CFU/ml

- 미처리 대조군 및 ‘접종물 전용’ 플라스크가 15 % 내에서 일치하지 않는 경우

감소, % (CFU/mL) = [eqn: {C```-`A} over {C} ` TIMES `100]

Log[eqn: {} _{10}] 박테리아 감소 = Log[eqn: {} _{10}](C) – Log[eqn: {} _{10}](A)

C : 명기된 접촉시간 이후 미처리 담체를 함유한 플라스크에 대한 CFU/ml

(14) 항균활성 시험 III

⃝ 관련 규격

ASTM E2180-7 : Standard Test Method for Determining the Activity of Incorporated Antimicrobial Agent(s) In Polymeric or Hydrophobic Materials

⃝ 적용 범위

항균성을 성능으로 표방하는 제품에 적용

⃝ 시험 목적

제품이 표방하는 항균성능 확인

⃝ 시험방법

① TSB 또는 적절한 액체 배지 속 시험 유기체를 배양하는데 최적의 온도에서 18 시간동안 배양(3 번 계대)한다.

-그람 양성균 : Staphylococcus aureus ATCC 6538

-그람 음성균 : Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442

또는 Klebsiella pneumoniae ATCC 4352

② 액체배지 내 균 수는 (1~5 x 105) CFU/ml로 조정하고, 한천 슬러리는 각 유기체별로 1개 준비를 준비한다.

③ 표준화된 배양액 (1~5 x 105 cell/mL) 1.0 mL를 (45 ± 2) °C에서 평형화된 100 mL 한천 슬러리 속에 넣는다.

④ 접종한 한천 슬러리 (0.5 - 1.0 mL)의 박층을 시험용 및 미처리 대조군 재료(최소한 3 배의 샘플)에 피펫으로 옮긴다.

⑤ 명기된 접촉 시간(보통은 24 시간) 이후, 한천 슬러리 접종물의 용출을 통해 잔존 미생물이 시험기판(test substrate)으로부터 중화용 액체 속으로 회수되고 시험 물품으로부터 접종물을 완전히 제거하는 방법(초음파처리(sonication), 소용돌이식 교반(vortexing), 그리고/또는 수동 추출, 즉, 스토마커(stomacher)가 실례에 포함된다)을 통해 추출된다.

⑥ 연속 희석한 후, 각 희석에 대해 주입(pour) 또는 평판 도말(spread plates)을 시행한다.

⑦ 시험 유기체에 대한 최적 온도에 따라 명기된 온도에서 한천 플레이트와 희석액을 (48 ± 2) 시간 동안 배양한다.

⑧ 각 희석별로 세균 집락을 세고 기록한다.

⑨ 처리 대 미처리 샘플로부터 박테리아의 퍼센트 감소를 계산한다.

⑩ 계산식은 아래와 같다.

※ 3 배 배양기간 대조군 및 배양기간 처리 샘플로부터 회수된 유기체 수에 대한 기하 평균(geometric mean)

기하 평균 = [eqn: {LEFT ( Log _{10} X _{1} `+`Log _{10} X _{2} +Log _{10} X _{3} ) RIGHT .} over {3}]

X = 배양 기간 대조군 또는 배양 기간 처리 샘플로부터 회수된 유기체의 수.

※퍼센트 감소

% 감소 = [eqn: {LEFT ( a`-`b RIGHT ) ` TIMES `100} over {a}]

a = 배양 기간 대조군 샘플로부터 회수된 유기체의 기하 평균에 대한 역대수(antilog)

b = 배양 기간 처리 샘플로부터 회수된 유기체의 수에 대한 기하 평균의 역대수

(15) 항균활성 시험 IV

⃝ 관련 규격

KS J 4206 : 2008 : 항균기능 제품의 항균력 시험방법 - 제1부 : 진탕 플라스크법

⃝ 적용 범위

항균성을 성능으로 표방하는 제품에 적용

⃝ 시험 목적

제품이 표방하는 항균성능 확인

⃝ 시험방법

① 공시균은 TSA 배지(Trypticase Soy agar 배지)의 사면 배지에 배양한 뒤, 4 ℃에서 보관하고 한달에 한번씩 계대 배양한다. 공시균의 장기 보존을 위해서 - 80 ℃의 초저온 냉장고를 사용한다.

-공시균 : Escherichia coli ATCC 25922, KCTC 1682

Staphylococcus aureus ATCC 6538, KCTC 1916

② 공시균 배양액을 1.0 ml 씩 채취하여 250 ml 용량에 멸균 삼각 플라스크에 접종하여 (37 ± 1) ℃에서 24 시간 진탕 배양한다.

③ 배양용액의 균수를 흡광광도계(660 nm 기준)로 측정하여 추정한 후 희석용액은 TSB 배지에서 균수가 (1～5×105) 개 (CFU)/ml 되도록 희석 조제하여 사용한다. 이 용액은 4 ℃에서 보관할 경우 4 시간 이내에는 사용이 가능하다.

④ 시료를 각각 (1 × 1) cm 크기로 준비하고 70 % 에틸알코올로 살균하여 (105 ± 1) ℃의 건조기에서 30 분간 건조하거나 자외선(UV 254 nm) 살균기에서 2 시간 살균하여 사용한다.

⑤ 대조 시료는 시험 시료와 동일한 크기 또는 양으로 채취하여 동일한 과정으로 처리하여 사용한다.

⑥ 시험 용액에 시험 시료와 대조 시료를 넣고 균 배양액을 1.0 ml씩 접종한다.

⑦ 공시균을 접종한 시험군 3 개와 대조군 3 개의 삼각 플라스크를 (37 ± 1) ℃에서 120 rpm 으로 24 시간 진탕한다.

⑧ 접종 즉시 시험군과 대조군 삼각플라스크에서 일정량을 채취하여 생리식염수를 이용해 (101 ～ 103) 배의희석범위로 희석하고 TSA 배지를 사용하여 (37 ± 1) ℃에서 24 시간 배양 후 균수를 확인한다.

⑨ 배양 24 시간 후 시험군과 대조군 삼각플라스크에서 일정량을 채취하여 생리식염수를 이용해 (101～104) 배의 희석범위로 희석하고 TSA 배지를 사용하여 (37±1) ℃에서 24 시간 배양 후 균수를 확인한다.

⑩ 아래의 식에 의해서 계산한다.

접종즉시와 배양 24 시간 이후의 균수의 뚜렷한 증가가 있어야 시험이 성립한다.

[eqn: F=` {M _{b}} over {M _{a}}]

[eqn: F]  : 증식값

[eqn: M _{b}] : 24 시간 배양 후 대조 시료의 균수(평균값)

[eqn: M _{a}] :대조 시료의 초기 균(평균값)

※ 균의 증식값이 31.6배가 넘는 경우 시험은 정상적으로 행해진 것으로 보고 31.6배 이하인 경우 유효하지 않은 것으로 판정하여 재시험을 실시한다.

[eqn: 감소율(%)= {M _{b} -M _{c}} over {M _{b}} TIMES 100]

[eqn: M _{b}] : 24 시간 배양 후 대조 시료의 균수(평균값)

[eqn: M _{c}] : 24 시간 배양 후 시험 시료의 균수(평균값)

[eqn: 감소값=logM _{b} -logM _{c}]

[eqn: M _{b}] : 24 시간 배양 후 대조 시료의 균수(평균값)

[eqn: M _{c}] : 24 시간 배양 후 시험 시료의 균수(평균값)

※ 감소율은 0.1 %까지 표시하고 감소값은 유효숫자 2 자리까지 표기한다.

(16) 콜라겐 확인 및 함량시험

⃝ 관련 규격

ASTM F2212-09 Standard guide for characterization of Type I collagen as starting material for surgical implants and substrates for tissue engineered medical product(TEMPs)

⃝ 적용 범위

콜라겐 사용 제품에 적용

⃝ 시험 목적

콜라겐의 확인 및 함량을 확인하고자 함.

⃝ 시험방법

(가) 콜라겐 확인 I : Sodium Dodecyl Sulfate Polyacrylamide Gel Electrophoresis(SDS-PAGE)

① 5 % Stacking gel과 10 % Separation gel을 만든다.

② 표준품과 시료를 2×SDS　sample buffer와 섞은 후 100 ℃에서 5 분간 끓인다.

③ 표준마커, 전처리한 표준품, 시료를 Gel에 loading한 다음 전기영동을 수행한다.

④ Coomassie blue staining 혹은 silver staining 방법을 사용하여 단백질 염색을 수행한다.

⑤ 표준품과 비교하여 콜라겐 유무를 확인한다.

(나) 콜라겐 함량 : Hydroxyproline 분석(Colorometric assay)

① 1 g의 시료를 취하여 1 mL 35 % HCl을 넣고 섞은 다음 100 ℃에서 완전히 가수분해 시킨다. (시료에 따라서 가수분해 시간을 결정함)

② 4-hydroxy-L-proline으로 (0 ~ 5) mg/mL의 범위의 Stock solution을 만든다.

③ 표준용액과 가수분해한 시료를 15 mL tube에 200 ㎕ 씩 분주한다.

④ 각 tube에 300 ㎕의 2 N NaOH 용액을 넣고 섞는다.

⑤ 4.5 mL Chloramine-T (1.76 g Chloramine-T hydrate in 125mL DW)을 넣고 상온에서 30 분간 반응시킨다.

⑥ 5 mL Ehrlich reagent (p-dimethyl-aminobenzaldehyde + 75 mL 1-propanol + 32.5 mL 70 % perchloric acid + 17.5 mL DW) 5 mL을 첨가한 다음 (60 ~ 65)　℃에서 40　분간 반응시킨 다음 냉각한다.

⑦ 550　nm에서 흡광도를 측정하여 hydroxyproline의 함량을 계산한다. 콜라겐　중 hydroxyproline의 이론적인 함량이 13.5　%이므로 아래 식에 따라 콜라겐의 함량을 구한다.

(다) 콜라겐 함량 : Hydroxyproline 분석(아미노산 분석)

① 1　g의 시료를 취하여 1　mL 35　% HCl을 넣고 섞은 다음 100 ℃에서 완전히 가수분해 시킨다. (시료에 따라서 가수분해 시간을 결정함)

② NaOH을 사용하여 중화시킨다.

③ Amino acid analyzer을 사용하여 hydroxyproline의 함량을 측정한다.

④ (나) 콜라겐 함량 ⑦ 식을 이용하여 콜라겐 함량을 구한다.

표 3. 시험규격 별 적용 가능한 창상피복재 분류
연번	시험항목	규격	적용 범위
1	흡수력 시험	EN13726-1	흡수력이 있는 제품. 삼출물의 흡수 등을 목적으로 하는 부착하는 형태의 단시간 사용하는 제품에 적용
2	방수력 시험	EN 13726-3	방수 성능을 가진 부착하는 형태의 제품에 적용
3	투습도 시험	EN 13726-2	24시간 이상 장시간 적용 가능한 제품에 적용하는 규격으로 주변 습기를 차단하고 창상면의 습기는 빠져나가 적절한 습윤환경 조성 여부 확인
		ASTM E 96-10	24시간 이상 장시간 적용 가능한 제품에 적용하는 규격으로 주변 습기를 차단하고 창상면의 습기는 빠져나가 적절한 습윤환경 조성 여부 확인
4	밀도 시험	ASTM D3574	생체유래흡수성창상피복재 등 겔 형태의 제품에 적용
5	인장강도 시험	ASTM D3574	우레탄 폼 형태의 제품에 적용
		KS T 1028	우레탄 폼, 실리콘 및 고무 등의 재질을 제외한 접착형태의 제품에 적용 가능
		ASTM D412	실리콘 소재의 접착형태 제품에 적용 가능
6	점착력 시험	ASTM D3330	폼형 및 시트형 등 피부에 접착시키는 형태의 창상피복재
		KS T 1028	폼형 및 시트형 등 피부에 접착시키는 형태의 창상피복재
7	인열강도	ASTM D3574	우레탄 폼 형태의 제품에 적용
8	압입 시험	ASTM D3330	폼형태의 창상피복재에 적용하여 하중에 대한 변형 여부 확인
		ISO 2439	다공성 라텍스, 다공성 우레탄, 다공성 PVC 폼 형태의 창상피복재에 적용
9	수분함량 시험	DIN EN ISO 4684	제품의 성능으로 흡수력을 가지는 제품에 적용
10	항균활성 시험	ASTM E2315-03	항균성을 표방하는 창상피복재 전체 제품에 적용
		ASTM E2149-10	항균성을 성능으로 표방하는 제품에 적용하고 폼형이나 겔형의 제품에 모두 적용
		ASTM E2180-7	항균성을 성능으로 표방하는 제품에 적용
		KS J 4206 : 2008	항균성을 성능으로 표방하는 제품에 적용
11	가교제 잔류량 시험	EPA 8315A	가교제 사용 창상피복재
12	잔류용매 시험	USP 33 <467>	제조공정 중에 유기용매를 사용하는 창상피복재
13	건조감량 시험	대한약전 일반시험법	생체유래흡수성창상피복재 등 수분을 함유하고 있는 제품에 적용
14	점도 시험	대한약전 일반시험법	생체유래흡수성창상피복재 등 겔 형태의 제품에 적용
		EP 2.2.10.	생체유래흡수성창상피복재 등 겔 형태의 제품에 적용
15	콜라겐 확인 및 함량시험	ASTM F2212	콜라겐함유 창상피복재에 적용

5. 참고문헌

1. 새로운창상치료 : 창상치료 연구회, 고려의학, 2002

2. 창상전문관리지침서 : 군자출판사, 2004

3. ASTM D3574:2011, Standard Test Methods for Flexible Cellular Materials - Slab, Bonded, and Molded Urethane Foams

4. ASTM D638:2010, Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics

5. ASTM E2149:2010, Standard Test Method for Determining the Antimicrobial Activity of Immobilized Antimicrobial Agents Under Dynamic Contact Conditions

6. ASTM E96:2010, Standard Test Methods for Water Vapor Transmission of Materials

7. ASTM E252:2006, Standard Test Method for Thickness of Foil, Thin Sheet, and Film by Mass Measurement

8. ASTM E2180:2007, Standard Test Method for Determining the Activity of Incorporated Antimicrobial Agent(s) In Polymeric or Hydrophobic Materials

9. ASTM D412:06ae2, Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers - Tension

10. ASTM D3330/D3330M:04(2010), Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape

11. ASTM E2315:03(2008), Standard Guide for Assessment of Antimicrobial Activity Using a Time-Kill Procedure

12. FDA guidance, Wound Dressing with pDADMAC Additive

13. FDA guidance, Non-powered Suction Apparatus Device Intended for NPWT

14. FDA guidance, Chronic Cutaneous Ulcer and Bun Wounds - Developing Products for Treatment

15. ISO 527-3:1995, Plastics - Determination of tensile properties - Part 3: Test conditions for films and sheets

16. ISO 527-4:1997, Plastics - Determination of tensile properties - Part 4: Test conditions for isotropic and orthotropic fibre-reinforced plastic composites

17. ISO 527-5:2009, Plastics - Determination of tensile properties - Part 5: Test conditions for unidirectional fibre-reinforced plastic composites

18. ISO 2439:2008, Flexible cellular polymeric materials -- Determination of hardness (indentation technique)

19. BS EN 13726-1:2002, Test methods for primary wound dressings. Aspects of absorbency

20. BS EN 13726-2:2002, Test methods for primary wound dressings. Moisture vapour transmission rate of permeable film dressings

21. BS EN 13726-3:2003, Test methods for primary wound dressings. Waterproofness.

22. BS EN ISO 4684:2005, Leather. Chemical tests. Determination of volatile matter

23. 대한약전 일반시험법, 건조감량시험

24. 대한약전 일반시험법, 점도시험

25. KS T1028:2009, 점착 테이프 및 점착 시트의 시험방법

26. KS J 4206, 항균기능 제품의 항균력 시험방법－제1부：진탕 플라스크법

27. EPA 8315A Determination of carbonyl compounds by high erformance liquid chromatography(HPLC)

28. USP 33 <467> Residual solvents

29. EP 2.2.10., ROTATING VISCOMETER METHOD

30. EPA 3052, MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF SILICEOUS AND ORGANICALLY BASED MATRICES

31. ASTM F2212. Standard guide for characterization of type I collagen as starting material for surgical implants and substrates for Tissue Engineered Medical Products(TEMPs)

〔붙임〕

【창상피복재의 산․학․연 전문가 협의체 위원】

한국화학융합시험연구원		백홍
한국기계전기전자시험연구원		김태원
한국건설생활환경시험연구원		홍수연
제네웰		김현정
스미스앤드네퓨(주)		김남수

창상피복재의 성능 평가 시험방법 가이드라인
발 행 처	식품의약품안전평가원
발 행 일	2013년 5월
발 행 인	왕진호
편 집 위 원 장	강신정, 정희교
편 집 위 원	김혁주, 윤미옥, 이창형, 이병영, 이인수, 박해대, 염태경, 방지영, 황선진, 허지연, 양승하, 박지영
문 의 처	363-700 충북 청원군 오송읍 오송생명2로 187 오송보건의료행정타운 식품의약품안전평가원 의료기기연구과 식품의약품안전평가원 구강소화기기과 전화: 043-719-4902～7 / 043-719-4001~9 팩스: 043-719-4900 / 043-719-4000

363-700 충북 청원군 오송읍 오송생명2로 187

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식품의약품안전평가원 구강소화기기과

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